藥品在凍干機中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。
制品的凍結(jié)處于靜止狀態(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品*凍結(jié)。
1、制備樣品應(yīng)盡可能擴大其表面積,其中不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑;
2、樣品必須*凍結(jié)成冰,如有殘留液體會造成氣化噴射;
3、注意冷阱約為零下65度,可以做低溫冰箱使用,但必須戴保溫手套操作防止凍傷;
4、啟動真空泵以前,檢查出水閥是否擰緊,充氣閥是否關(guān)閉,有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物,良好密封;
5、一般情況下,該機不得連續(xù)使用超過48小時;
6、樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,可以將樣品取出回暖一段時間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)干燥,以縮短干燥時間。